增塑剂环氧值的测定

 

中华人民共和国国家标准
GB 1677—81
代替GB 1677—79
增塑剂环氧值的测定
(盐酸—丙酮法)

每100克样品中环氧乙烷基中氧的含量称为环氧值。

本标准适用于环氧增塑剂环氧值的测定。

1.仪器

具塞磨口三角锥形瓶:250毫升;

容量瓶:1000毫升;

碱式淌定管:50毫升,分度0.01毫升。

2.试剂和溶液

盐酸(GB 622—77):分析纯,比重1.18;

丙酮(GD 686—78):分析纯;

氢氧化钠(GB 629—81): 分析纯,0.15 N标准溶液:

95%乙醇(GB 679—80);

酚酞(HGB 3039—59);

甲酚红(邻位甲酚磺钛) (HGB 3084—59);

百里香酚蓝(HG 3—1223—79);

盐酸—丙酮溶液:取盐酸1份,丙酮40份(体积计)混合,密闭贮存于玻璃瓶中, 备用(现配现用)。

酚酞指示液:取酚酞1克溶于100毫升乙醇。

混合指示液:

(1)0.1%甲酚红溶液: 精确称取甲酚红100毫克(准确至0.0002克),加0.1N氢氧化钠26毫升,溶解后加蒸馏水稀释至100毫升。

(2)0.1%百里香酚蓝溶液:精确称取百里香酚蓝100毫克(准确至0.0002克),加0.01N氢氧化钠22毫升,溶解后加蒸馏水稀释至100毫升。

取0.1%甲酚红溶液10毫升,加0.1%百里香酚蓝溶液30毫升,混合均匀。以0.01N氢氧化钠及0.01N盐酸溶液调至中性(混合指示剂约在pH值9.8时变色)。

3.测定步骤

精确称取试样约0.5~1克(准确至0.0002克),置于250毫升具塞磨口三角锥形瓶中,精确加入盐酸-丙酮溶液20毫升,密塞,摇匀后放置暗处,静止30分钟,加入混合指示液5滴,用0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至紫蓝色,同时作空白试验。

4.计算

环氧值X按下式计算;

X=



式中:V——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;

V1——试样试验消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;

V2——试样中测定酸值消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;

N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度;

W——试样重量,克;

G——测定酸值时试样的重量,克;

0.016——氧的毫克当量。

试样酸值小于0.5时,( )项可忽略不计。

5.精密度

两次平行测定结果的差数不应超过下列规定:

环 氧 值
允 许 误 差

4以下0.02

4以上O.03

 

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