制备聚氨酯的主要原料有聚己二酸-1,4-丁二醇（分子量2500~3000，酸值低于0.5mgKOH/g）；聚己二酸-1,4-丁二醇-1,6-己二醇（分子量4500~5000，酸值低于1.0mgKOH/g）；聚ε-己内酯（分子量2000，酸值低于0.1 mgKOH/g）等多元醇；二苯基甲烷-4,4′-二异氰酸酯（MDI）,己二异氰酸酯（HDI）和异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）等二异氰酸酯；1.4-丁二醇和1,6-己二醇等扩链剂。合成方法主要有本体法（熔融法）和溶液法，按分子量增大的方式又可分直接法与扩链法，熔融法又可分铸模法和机械法。
制备聚氨酯胶黏剂常用熔融聚合法，而溶剂品种对反应速度有较大的影响，溶剂的极性越大，异氰酸酯与羟基的反应越慢。故在聚氨酯胶黏剂制备中，采用烃类溶剂（如甲苯）时反应速度比酯、酮溶剂快，一般先让二异氰酸酯与低聚物二醇液体在加热情况下本体聚合，当黏度增大到一定程度，搅拌困难时，才加适量氨酯级溶剂稀释，以便继续均匀的进行反应。溶剂型双组分聚氨酯胶黏剂的羟基组分合成中，欲得到较高的分子量时一般采用此法。随着反应温度升高，异氰酸酯与各类活性氢化合物的反应速率加快，在有特殊催化剂作用下其自聚反应速度也加快，但当反应温度在130~150度时，各个反应的速率常数都相似。130度以上异氰酸酯基团与氨基甲酸酯或脲键反应，产生交联键，且在此温度以上，所生成的氨基甲酸酯、脲基甲酸酯或缩二脲很不稳定，可能会分解，一般羟基化合物与二异氰酸酯的反应温度以60~100度为宜。
扩链法又称二部法，即首先由二元醇与过量的二异氰酸酯反应生成端异氰酸酯预聚物，再用二元醇或二元胺进行扩链形成所需分子量的聚氨酯。扩链法生产平稳，重现性好，产物性能好且稳定，用得较多。从工艺上说，用本体缩聚法制备聚氨酯胶黏剂，有间歇法和连续法两种，间歇法为一般方法即在反应釜中进行，连续法一般在双螺杆反应挤出机中进行。
与间歇法相比，连续聚合过程是短短几分钟内完成的，而间歇法则需数小时甚至十几小时；连续聚合过程是一个强制运动过程，而间歇法基本是静置过程；在完全相同的条件下确定物料配比时，不必担心R→1时聚合物分子量M→∞的情况发生，这是因为连续聚合装置中双螺杆的剪切起了保证作用。当R≥1.0时，间歇法生产的聚氨酯胶黏剂胶粒难以长期贮存，连续法生产的胶粒（R≥1.0的一定范围内）不但有稳定的性能，且有较长的贮存稳定性。用间歇法生产的产品，其胶粒的黏度指标较难控制，而连续法生产的胶粒黏度是稳定的。
聚氨酯胶黏剂通过一些方法改性，如与聚甲基丙烯酸甲酯等共混改性可提高拉伸强度和初黏性；加入叔丁基苯酚甲醛树脂可增大初黏性，最终强度变化不大；添加0.01份结晶的成核剂如1~5um的金红石型二氧化钛可使胶黏剂的初黏强度和热稳定性能得到改进，添加1%的三氯化铁也能提高粘接强度和耐热性能。水剂化主要指聚氨酯乳液的制备，研究进展不够理想，关键问题是选择适当的分散方法，通常是将聚氨酯溶于有机溶剂中，然后加入适当的水和乳化剂搅拌而形成乳液。

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