王成忠1 陈伟明1 梁平辉2 杨小平1
(1北京化工大学 碳纤维及复合材料研究所，北京 100029
（2 常熟佳发化学有限责任公司，常熟 215533)
摘要：研究了------型耐高温环氧树脂的固化动力学，分析了该树脂体系的浇注体性能，制备了碳纤维拉挤复合材料，并通过热机械分析（DMTA）考察了树脂浇注体及其复合材料的动态热机械性能。结果表明，树脂体系的凝胶化温度与固化温度相差较小，固化反应放热集中，适合于快速拉挤成型，其复合材料具有优良的耐高温性能，Tg达到210℃以上。
关键词： 耐高温 拉挤成型 环氧树脂 复合材料
keywords: heat-resistance pultrusion epoxy resin composites
前言
拉挤成型是制造高性能、低成本连续复合材料的一种重要方法，拉挤成型工艺要求基体树脂应具有反应速度快、粘度低、适用期长等特点，常用的快速拉挤用树脂主要是自由基固化型的不饱和聚酯树脂和乙烯基酯树脂[1,2]。此类树脂的拉挤工艺性能优良，但存在耐热性能较低的缺点，虽然部分树脂品种具有较好的耐热性，但其固化物的Tg一般不高于180℃[3]，而且对于高性能碳纤维拉挤复合材料往往存在界面性能较差的问题[4]。
采用环氧树脂制备的碳纤维复合材料具有优良的力学性能，但对通用型环氧树脂来说，以胺类固化剂的树脂体系粘度较大，添加稀释剂后力学性能和热性能会大幅度下降；以液体酸酐为固化剂的树脂体系往往需要高温长时间固化，所以环氧树脂较少用于拉挤成型。高性能拉挤复合材料的发展，急需可适用于拉挤成型工艺的高性能环氧树脂，要求树脂具有反应速度快、耐热性能高、强度高等特点。通过对通用型环氧树脂进行改性虽可以获得较高的耐热性能[5]，但难以适用于规模化生产。本文研究了一种改性多元芳香族缩水甘油胺型环氧树脂的固化特性，并与液体酸酐配合进行了拉挤成型工艺研究，认为该树脂体系具有优良的拉挤工艺性能，其碳纤维拉挤复合材料的耐热性达到210℃以上，该树脂克服了常规耐高温环氧树脂粘度高、使用工艺性差的缺点，具有良好的加工工艺性，是一种新型的耐高温拉挤树脂。
1 实验部分
1.1 实验原料
改性多元缩水甘油胺型环氧树脂JEh-012，环氧值0.80～0.85，粘度8000-16000mpa.s
25℃,由常熟佳发化学有限公司提供。
固化剂：甲基四氢苯二酸酐（MeTHPA），天津合成材料研究所；
促进剂：2－乙基－4－甲基咪唑（2,4-EMI），天津试剂公司；
脱模剂INT-1890M，美国AXEL公司；
T-300（12K）碳纤维，为日本东丽公司生产。
1.2 实验方法
1.2.1 浇注体的制备
将环氧树脂与固化剂MeTHPA、促进剂2,4-EMI按100：130：1的质量比混合均匀，真空脱泡后浇注到标准试样模具中，在烘箱中按照80℃/1h＋120℃/2h+150℃/2h的条件升温固化。
1.2.2 拉挤复合材料的制备
将树脂体系和内脱模剂混合均匀，注入拉挤设备的胶槽。拉挤成型模具采用三段梯度加热方式，温度范围120℃～155℃，拉挤速度0.3～0.6m/min，碳纤维体积含量60％。
1.3 测试方法及仪器
在INSTRON-1121万能材料试验机上分别按照GB2568-1995和GB2570-1995测试其浇注体的拉伸和弯曲性能，按照GB3356-1995和JC/T773-1996测试复合材料的弯曲和剪切性能；采用PYRIS-1差示扫描分析仪（DSC）测试其固化反应特点，扫描速度分别为5℃/min、10
℃/min、15℃/min和20℃/min；采用V型动态热机械分析仪（DMTA，Rheometric
Scientific公司）测试材料的玻璃化转变温度及热机械性能,频率1Hz，升温速度10℃/min。
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